Texto oficial
Artículo 15.- Respecto a los métodos de análisis, estos se deberán realizar según lo establecido en el D.S. Nº90 del 2000, de MINSEGPRES.
La metodología para determinar Sulfato será la que se establece en la NCh 2313/18 Aguas Residuales-Métodos de Análisis. Parte 18: Determinación de Sulfato, a excepción de los puntos 7 y 8, en reemplazo de los cuales se aplicarán las siguientes reglas:
- Procedimiento
1. Filtración previa. Pasar una porción muestra a través filtro para retener sólidos gruesos (ver NCh 2313/18 punto 6.7.1) y luego filtrar a través de membranas (ver NCh 2313/18 punto 6.7.2). Tomar un volumen medido de muestra (V), que contenga 200 +/- 20 mg (10%) de ión sulfato y, dependiendo si el contenido de sílice insoluble es alto y/o hay una cantidad importante de materia orgánica disuelta, realizar el procedimiento descrito en 2, o si no, pasar directamente al punto 3.
2. Método de eliminación de la sílice y de la materia orgánica.
2.1 Si la concentración de sílice es mayor a 25 mg/L y/o tiene un índice de permanganato mayor de 30 mg/L de materia orgánica expresada como O2, traspasar el volumen medido de muestra a una cápsula de porcelana y evaporar hasta casi sequedad sobre un baño de agua.
2.2 Añadir 1 ml de HCl (ácido clorhídrico), 1:1 a la cápsula y lograr que el ácido entre en completo contacto con el residuo.
2.3 Llevar a una plancha calefactora, mantener en digestión por media hora y luego evaporar a sequedad.
2.4 Completar el secado en estufa a 180º C y si existe materia orgánica presente, carbonizar sobre la llama de un mechero o en mufla a 700º C por 30 minutos.
2.5 Humedecer el residuo con 2 ml de agua para análisis y 1 ml de HCI concentración.
2.6 Evaporar a sequedad sobre plancha calefactora.
2.7. Añadir 2 ml de HCI 1:1 agua para análisis caliente y filtrar (ver NCh 2313/18 punto 6.7.3).
2.8 Lavar la sílice insoluble con pequeñas porciones de agua para análisis caliente.
2.9 Combinar el filtrado con el agua de lavado y descartar el residuo del filtro. Llevar a volumen (V).
3. Precipitación de sulfato de bario
3.1 Tomar la porción de muestra indicada en el punto 1, añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de ácido nítrico concentrado, libres de sulfato y hervir suavemente hasta reducir el volumen a aproximadamente a la mitad. Enfriar, filtrar en papel de poro medio (tamaño de poro 10 micrones, por ejemplo papel Nº 2 Whatman), aumentar el volumen hasta aproximadamente 300 ml, añadir indicador de rojo metilo o metil orange, neutralizar con amoniaco y luego añadir 2 ml de ácido clorhídrico concentrado.
3.2 Calentar a ebullición. Agregar 1 a 2 gotas de solución de BaCI2.
3.3 Detener la ebullición y agitando suavemente, añadir lentamente solución de BaCI2, dejando decantar entre adiciones y observar si hay formación de nuevo precipitado
3.4 Cuando la precipitación esté completa, agregar un exceso de alrededor de 2 ml de solución de BaCI2.
3.5 Digerir el precipitado a 80ºC - 90ºC, preferentemente toda la noche o por un tiempo no menor a 2 horas.
4. Filtración y pesada
4.1 Añadir una pequeña cantidad de pulpa de papel filtro sin cenizas (ver NCh 2313/18 punto 6.7.3) al vaso que contiene el precipitado de BaSO4.
4.2 Transferir cuantitativamente el precipitado a un filtro (ver NCh 2313/18 punto 6.7.3) y filtrar a temperatura ambiente.
4.3 Lavar el precipitado con pequeñas porciones de agua para análisis calientes, hasta que el agua de lavado esté exenta de cloruro y por lo tanto de reacción negativa con el reactivo HNO3 - AgNO3.
4.4 Colocar el filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente pesado (B) y secar en estufa a 100ºC, calcinar en mufla a 800ºC por 1hora, no dejando que el papel filtro se queme con llama.
4.5 Enfriar en desecadora y pesar (A).
- Cálculos
Control de resultados: Se deberá llevar junto con las muestras, una solución sintética referencial de ión sulfato de 2000 ppm preparada a partir de sulfato de sodio anhidro u otra sal apropiada. Se acepta el resultado con un 5% de error relativo, o sea +/- 100 ppm.
Sulfato, mg/L = (A - B) * 411,6/V
En que:
A: peso del crisol más peso del precipitado de BaSO4
mg (4.5);
B: peso del crisol de porcelana, mg (4.4);
V: volumen de muestra, ml (1).